全自動吹掃捕集裝置所有樣品應(yīng)采平行樣 吹掃捕集技術(shù)是20世紀(jì)70年代中期出現(xiàn)的一種復(fù)雜樣品的前處理方法,具有快速、準(zhǔn)確、高靈敏度、高富集效率、高精密度和不使用有機(jī)溶劑等優(yōu)點(diǎn),能夠與GC、GC-MS、GC-FTIR和HPLC等分析儀器聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)吹掃、捕集、色譜分離全過程的自動化,且不損失精密度和準(zhǔn)確度,因此這種方法受到人們的普遍重視。
全自動吹掃捕集裝置分為吹掃、吸附和解吸三個(gè)步驟。吹掃階段用惰性氣體(如N2、He)對溶液連續(xù)鼓泡,將揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)從溶液中吹掃出來;頂空氣相中的有機(jī)物在惰性氣體推動下進(jìn)入捕集器并富集在吸附劑上,當(dāng)解吸器迅速加熱捕集管至預(yù)定高溫時(shí),表面吸附的有機(jī)物脫附并隨載氣全部反吹入色譜柱,經(jīng)分離和質(zhì)譜檢測器鑒定,利用保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)同時(shí)進(jìn)行定性定量分析。吹掃捕集技術(shù)對于沸點(diǎn)在2000C以下疏水性的VOC有較高的富集效率;而水溶性較大的VOC,可適當(dāng)延長吹掃時(shí)間或加熱樣品以提高吹掃效率。
全自動吹掃捕集裝置實(shí)驗(yàn)的步驟
1.采樣
樣品的采集:所有樣品應(yīng)采平行樣,假如樣品含有剩余氯并準(zhǔn)備測定消毒副產(chǎn)物,采樣時(shí)先在樣品瓶中加入25mg抗壞血酸,再向樣品瓶中充樣至溢流。用鹽酸(1:1)調(diào)節(jié)樣品pHG2,再密封樣品瓶。注意聚四氟乙烯墊片面朝下,采集的樣品充滿充樣瓶,不應(yīng)留氣泡。
從水采樣:先打開水嘴放水至水溫穩(wěn)定(一般l0min),然后調(diào)節(jié)水流流速約500ml了min進(jìn)行采樣。
從開放水體中采樣:先用大口瓶或1L燒杯或不銹鋼采樣桶從有代表性的區(qū)域中采樣,再小心地把水樣倒入樣品瓶。
樣品的保存:樣品在4℃保存直至分析,并存放在沒有有機(jī)物氣體干擾的區(qū)域。樣品在采樣后14d內(nèi)分析完成。
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