頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液(或氣固)兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

　　樣品處理平臺集合了多種創(chuàng)新技術，能夠進一步提高自動進樣器在GC和GC/MS應用中的生產率、性能和多樣性。尤其是，系統(tǒng)的高精度自動化樣品處理功能省去了手工操作和停機時間，如傳統(tǒng)操作中標液或儲備液稀釋或內標添加和衍生等任務需要手工操作和停機時間。

　　頂空進樣器的操作步驟

　　1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。

　　2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關閉。

　　3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察壓力示數，由小變大。待穩(wěn)定時，調節(jié)“載氣調節(jié)”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。

　　4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。

　　5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調節(jié)”歸零。

　　6、吹洗30s后完成本次進樣。

　　使用注意事項：

　　1、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化。

　　2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度。

　　3、應用頂空時，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。

　　4、時間設置中，樣品充滿定量管的時間應充分，定量管的平衡時間不應太長，進樣的時間應足夠長。

　　5、壓力調節(jié)如果是手動的話，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
 

　　頂空進樣器的常見故障及解決方法。

　　1．當顯示屏出現(xiàn)555或000，所有溫控部件不加熱，進樣程序不動作，吹洗鍵不響應時，可判定是測溫電阻斷路或短路，可廠家更換測溫電阻即可；

　　2．不升溫，對應部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過低，將空調溫度調至15℃或廠家；

　　3．頂空進樣后，色譜儀不出峰（色譜儀工作狀態(tài)正常），可能出現(xiàn)的故障有四種：a.頂空取樣針堵塞；b.進樣針堵塞；c.頂空進樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力；d.頂空進樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換，或者按下吹洗鍵，用打火機燒針頭，，使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面的步驟，先調低色譜的柱頭壓力，再把頂空進樣針插入色譜柱樣口，然后調高頂空壓力；

　　4．色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復性變差（色譜儀工作狀態(tài)正常），可判定為頂空進樣系統(tǒng)漏氣，可廠家檢修；

　　5．進樣過程中出現(xiàn)異常響聲，可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常，應立即更換減震橡膠圈；

　　6．取樣針在不打開吹洗閥門時有氣體冒出，可能是吹洗電磁閥泄露，須廠家更換。