苯類化合物的回收率表
峰號 化合物名稱 回收率 標準偏差 變異系數(shù)
水中 肝中 μL/mL %
2 苯 91 88 2.4 1.1
3 甲苯 96 93 4.9 2.2
4 乙苯(內標) - - - -
5 間二甲苯 94 91 0.55 0.2
6 對二甲苯 95 93 0.75 0.51
7 鄰二甲苯 102 100 5.85 2.6
l 線性范圍和相關系數(shù):分別取苯類標準稀釋液5、10、20、25、50μL五份,各加1mL生理鹽水,在相同前述條件下進行頂空色譜分析,苯、甲苯、乙苯(內標)、二甲苯測得結果見圖,本實驗定量檢測限(μg/mL)苯為2、甲苯為10、二甲苯為30.。
l 鹽效應篩選:取苯類標準稀釋液6份,每份25μL,分別加入1mL各5%NaCl、CuSO4、K2CO3、KAl(SO4)2、NaAc和生理鹽水,用內標計算結果KAl(SO4)2溶液使苯系列的活度系數(shù)相對增加較大,但考慮增加值相差不多,而生理鹽水的得到、使用、純度也合要求又方便,我們更喜歡用0.9% NaCl生理鹽水。
l 保溫時間對響應的影響:取苯類標準稀釋液25μL共七份,各添加1mL生理鹽水,在樣品溫度80℃下,分別保溫時間為10、20、30、40、50、70min和480min,然后進樣內標計算結果20~30min為好,保溫480min之久的樣品,有許多組分已測不出來了。
l 同時做了二只體重2kg白兔實驗,使其空腹16h后,灌服苯類混合標準溶液(苯:甲苯:二甲苯=5:10:15)30mL,10min后大小便失禁,30min內再無其他癥狀變化,以后出現(xiàn)呼吸急促發(fā)顫,6h后擊腦處死,立即解剖進行分析,結果各臟器含量遞減順序如下:
苯——胃內容→胃→血→肝→腦→肺→腸內容→腎→膀胱→眼液→心→膽→腹肌肉→腿肌肉→大腸→脾;
甲苯——胃內容→腸內容→胃→腦→肝→腎→膀胱→小腸→心→膽→大腸→腹肌肉→眼液→腿肌肉→脾
二甲苯——胃內容→腸內容→胃→腦→肝→膀胱→小腸→腎→大腸→心→膽→腹肌肉