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液相色譜儀使用中氣泡現(xiàn)象分析解決

更新日期: 2016-05-06
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 液相色譜儀使用中氣泡現(xiàn)象分析解決

 

液相色譜儀在使用中整個液路系統(tǒng)有兩個地方易產(chǎn)生氣泡!
  1、泵頭吸液管。
  2、檢測口流通池。
  氣泡產(chǎn)生的原因:溫度上升,壓力下降!
  溫度上升或柱溫上升,當(dāng)接近試劑沸點時,試劑汽化產(chǎn)生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。
  壓力下降產(chǎn)生氣泡,流動相中一直包含微小氣泡,無論超聲過濾,均不能池底去掉它,那么當(dāng)壓力下降時,微小氣泡將長大,且多個小氣泡易聚集成大氣泡,而影響正常實驗。
  下面分部位說明氣泡產(chǎn)生原因及解決辦法:
  一、泵頭及吸液管。
  1、泵頭:泵頭是壓力變化劇烈的地方,也是易產(chǎn)生氣泡的地方,泵頭靠負(fù)壓而吸液,而負(fù)壓必然使流動相中的小氣泡長大,當(dāng)泵腔變正壓時,已長大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路,則泵腔內(nèi)將積存氣泡,從而影響吸液精度,鑒于此,泵頭上專門設(shè)計了排氣閥,便于泵頭排氣,觀察柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。
  2、吸液管長氣泡。
  a、吸液管接觸空氣部位漏氣,產(chǎn)生可見氣泡,吸液管是常壓和負(fù)壓交臂變化部位,其漏表現(xiàn)為大氣進(jìn)入管內(nèi),而不易見到管內(nèi)液體漏出。
  處理方法:更換管。
  b、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強(qiáng)制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。
  判斷:拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
  處理:A30%硝酸水液超洗濾頭,20分鐘左右。
  B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次。
  c、流動相汽化產(chǎn)生氣泡。
  尤其是夏天室溫高,沸點低的試劑易汽化,比如:酸,乙mi,氨水,石油醚等易于汽化。
  處理:超聲,降室溫。
  二、檢測流通池長氣泡。
  流通池是易積存氣泡的地方,其對基線影響巨大,流動相流入色譜柱后,壓力越來越小,微小氣泡將逐漸長大,而流通池截面積遠(yuǎn)大于鋼管面積,則氣泡在池內(nèi)易長大,氣泡的特點是長大在無外壓的情況下,很難縮小到鋼管內(nèi)經(jīng)以下流出流通池,所以它就存在了池內(nèi)。
  處理方法:1、對于示差檢測器(示差檢測器池只能耐幾個公斤壓力),只能是反復(fù)沖洗斥資,舉高廢液瓶靠廢液管內(nèi)液柱給池加一個微小反壓,所以這就靠成了示差池子排氣困難些,但無它法。
  三、我公司紫外檢測器池內(nèi)氣泡排除,當(dāng)基線很亂,無規(guī)則時,應(yīng)考慮池子排氣泡。
  1、反復(fù)調(diào)節(jié)反壓器壓力,直至基線穩(wěn)定。
  2、手工排氣泡步驟。
  a、取下反壓器,接上備用鋼管。
  b 、泵吸液,檢測器調(diào)零。
  c、在現(xiàn)柱壓基礎(chǔ)上加一個50KG壓力上限保護(hù),比如,現(xiàn)柱壓60KG,pmax設(shè)壓力上限110KG即可。(我公司紫外池子可耐150KG壓力加50KG保護(hù)可保證池子不會損壞)。
  d、手堵廢液鋼管出液端,眼看泵柱壓上升,且同時看檢測器顯示屏上AV值的變化。
  如果池內(nèi)有氣泡,則手堵廢液管,AN值將劇烈變化,當(dāng)手松開后AV值再次大步上升,證明池內(nèi)有氣泡但沒有排掉,當(dāng)手堵和松開廢液管時,AV值基本不變時,證明排汽泡成功,再觀察基線將穩(wěn)定。
  四、池內(nèi)有氣泡,手堵廢液管,AV值劇烈變負(fù)的原因解釋,池內(nèi)充滿空氣或液體時,光透過率均很高,但有汽泡時透過率很低,手堵廢液管,池內(nèi)氣泡變小,光透過率加大,AV值劇烈變負(fù)。

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