1.功能配置
1.全自動化:可以自動運(yùn)行1-30個樣品,無需人員值守;
2.功能全面:開機(jī)系統(tǒng)自檢、故障報警及提示功能,溫度過載保護(hù)功能,漏電保護(hù)功能等,提高了儀器使用的安全系數(shù),同一樣品可進(jìn)行多次進(jìn)樣分析,用于方法的拓展和研究;
3.進(jìn)樣方式:三軸運(yùn)動平臺,實(shí)現(xiàn)從取瓶,裝載,采樣,退瓶,扎針,進(jìn)樣,拔針一系列步驟的自動運(yùn)行,快速準(zhǔn)確;
4.預(yù)加熱技術(shù):8位加熱爐,可實(shí)現(xiàn)多個樣品重疊加熱,減少等待時間,提高分析效率;
5.振蕩功能:加熱位具有1—5級振蕩功能,可減少樣品達(dá)到平衡所需的時間,進(jìn)一步提升效率;
6.操作便捷:可自由添加隊列樣品,實(shí)現(xiàn)多方法、多隊列的自動運(yùn)行,無需中途操作,同時對于緊急樣品的分析,可調(diào)整樣品隊列的優(yōu)先次,PC軟件控制,儀器運(yùn)行動態(tài)圖,全面直觀,可實(shí)時掌握儀器運(yùn)行情況及每個樣品的當(dāng)前狀態(tài);
7.防污染設(shè)計:樣品傳輸管路、進(jìn)樣針均采用惰性材料,減少樣品殘留和損失,進(jìn)樣系統(tǒng)具有自動反吹功能,可有效減少不同樣品的交叉污染;
8.精確進(jìn)樣:定量環(huán)進(jìn)樣技術(shù),確保色譜峰形穩(wěn)定,可根據(jù)需求選配壓力平衡進(jìn)樣,時間控制進(jìn)樣量;
9.操作多樣化:可實(shí)現(xiàn)同一樣品多次進(jìn)樣分析,用于方法的拓展和研究;
10.兼容性強(qiáng):具備專用接口,可同步啟動國內(nèi)外各種GC、GCMS和色譜數(shù)據(jù)處理工作站;
11.連接信號穩(wěn)定:采用TCP/IP通訊模式同電腦連接,有效避免出現(xiàn)USB轉(zhuǎn)串口通訊不穩(wěn)定造成的測試序列中途中斷等情況的發(fā)生。
12.可選配電子壓力控制(EPC)系統(tǒng),減少手動誤差,提高分析的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性;
自動頂空進(jìn)樣器常用到的操作參數(shù)有以下幾個:
1、分流點(diǎn)
分流點(diǎn)是指色譜柱進(jìn)口、襯管填充物和注射針尖的相對位置。分流點(diǎn)不同對進(jìn)樣歧視程度不同。
為了減小進(jìn)樣歧視,色譜柱入口在氣化室中的較佳位置可通過多次試驗(yàn)確定。安裝色譜柱時,保證柱入口端超過分流點(diǎn),保證柱入口端處于氣化室襯管的中央氣化室內(nèi)色譜柱與襯管同軸、。每次重復(fù)安裝時,一定要嚴(yán)格按相同尺寸安裝。
2、氣化溫度
氣化溫度一般選擇在接近或等于高沸點(diǎn)組分的溫度,以保證所有組分能氣化。氣化溫度高可能有利于減小初始譜帶寬度,但溫度太高可能使樣品某些組分分解和降解,反而產(chǎn)生樣品歧視。更合理的方法不是提高氣化溫度而是選用合適的襯管,以增加熱容量和樣品與襯管接觸的表面積。對于未知新樣品建立分析方法時,氣化溫度可從300℃開始試驗(yàn)選擇。
3、載氣流量
載氣總流量是載氣流量、分流流量和隔墊吹掃氣流量的總和。對于配EPC控制的氣路,各流量可在較大范圍內(nèi)自動設(shè)定調(diào)整,但用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)柱前壓供氣時,要注意穩(wěn)壓閥的壓力和流量特性。原則上講,在分析要求允許的情況下,柱前壓高些或分流比大些,有利于各流量的穩(wěn)定和分析重復(fù)性。
在柱前壓較高時,隔墊吹掃氣流量可能超過5mL/min,此時它的分流作用不能忽略。尤其當(dāng)隔墊密封性能欠佳時,對進(jìn)樣失真的影響會更大。在分析要求允許的情況,可以把吹掃氣路關(guān)閉操作。
4、分流比
分流比大小要根據(jù)樣品濃度和進(jìn)樣量調(diào)整,一般范圍為120~1200。分流比小時,分流歧視可能小些,但初始譜帶會變寬。但分流比小,適合程序升溫技術(shù)。分流大時,有利于峰形,但分流歧視可能比較嚴(yán)重。在分析要求不高時,選擇分流比大些比較有利。實(shí)際工作中,要視樣品濃度選用合適的分流比后再確定進(jìn)樣量。
隨著柱溫升高、柱流量變化和氣化溫度變化等,分流比對針型閥的流量特性有影響,計算分流比和重新調(diào)整分流閥時,一定要在色譜柱和分流進(jìn)樣器溫度恒定后進(jìn)行。
5、進(jìn)樣量
進(jìn)樣量一般不超過2μL,好控制在1μL以下。因?yàn)橐r管容積有限,液體氣化時體積要膨脹數(shù)百倍。
進(jìn)樣量還和分流比相關(guān),分流比大時,進(jìn)樣量可大些。
6、進(jìn)樣速度
進(jìn)樣速度越快越好,以防樣品不均勻氣化,保持窄的初始譜帶寬度。快速自動進(jìn)樣往往比手動進(jìn)樣的效果好。
操作步驟
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
使用注意事項(xiàng)
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應(yīng)注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4、時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時間應(yīng)足夠長。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
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